GB 5009.26-2023《食物安全国家规范 食物中N-亚硝胺类化合物的测
N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食物中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适合的条件下能构成N-亚硝胺类化合物。
亚硝酸盐在肉制品的腌制中能够转化为亚硝酸,极易和次级胺类物质反响生成致癌性物质N-亚硝胺类化合物,常见于干鱿鱼和肉制品中。
本方案参阅《GB 5009.26-2023 食物安全国家规范 食物中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法》,选用逗点生物的PLA-S净化填料,净化作用较好。以干鱿鱼和腊肠为基质进行了加标验证,样品的回收率均在80-110%,RSD<10%,满意相关规范要求,可供客户参阅。
逗点生物品牌的QuEChERS净化管一起和进口A品牌、国产D品牌的QuEChERS净化管别离进行了相应的测验比对,与商场干流品牌的测验成果适当。
干制品称取5g(精确到0.01g)于50mL离心管,参加5mL水,振动混匀(鲜样品称取10 g(精确到0.01g)置于50mL离心管中)。
参加N-二甲基亚硝胺内标中心液(1μg/mL)50μL,向其精确参加10mL乙腈,涡旋振动2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,参加陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠(货号:COQ050040CH),涡旋振动2min,置于冷冻离心机中,转速9000 r/min,10 ℃离心 5 min,上清液待净化。
参加净化后的样液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠,15ml离心管)(货号:COQ015062H)涡旋振动2min,置于冷冻离心机中,转速9000 r/min,10℃离心5 min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后,上机。
4.2程序柱温:初始温度40℃,10℃/min的速率升温到80℃,再以2℃/min的速率升温到100℃,再以40℃/min的速度升温到240℃,坚持2min;
1)在提取过程中,参加陶瓷均质子能够使萃取盐与样品充沛触摸,充沛盐析,不容易呈现结块现象。
2)关于有些比较干的样品,参加提取盐包时难以涡旋起来,主张盐析时先手动剧烈振摇几下再涡旋震动2min。
3)除水时,主张参加净化液后当即手不坚定散,再涡旋振动2min,防止严峻结块。
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